电子集成电路对超净高纯化学品的要求高且使用量大,但该类化学品贮存有效期短,其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性影响重大。
随着电子集成电路向大规模和超大规模、极大规模的发展,芯片集成度越来越高,晶圆表面的光刻线条越来越精细,大规模集成电路的更新换代速度越来越快,ULSI对超净高纯化学品也提出了越来越严格的质量要求和分析检测要求。
1975年,美国的国际半导体设备与材料协会(Sem大规模集成电路onductorEquipmentandMaterialsInternational,SEMI)首先为微电子工业配套的超净高纯化学品制定了国际统一标准(SEMI标准);1978年,德国的伊默克公司也制定了MOS标准。两种标准对超净高纯化学品中金属杂质和微粒(尘埃)的要求各有侧重,分别适用于不同级别大规模集成电路的制作要求。ULSI在全球的快速发展使得这些标准的指标有逐步接近的趋势,但SEMI标准更早取得世界范围内的普遍认可。
国际标准化组织将超纯试剂按应用范围分为4个等级。到目前为止,中国还没有电子级硫酸国家标准,中国的试剂企业一般将电子级硫酸划分为低尘高纯级、MOS级和BV-Ⅲ级,其中BV-Ⅲ级电子级硫酸的单项金属杂质质量分数不超过1×10-8,相当于SEMI-C7标准。
电子级硫酸的检测主要包括颗粒、金属杂质及非金属杂质的分析测试。颗粒分析采用激光散射法,通过激光散射颗粒测定仪来测量单个粒子通过狭窄的光束时所散发出来的散射光的强度,较好地解决了样品中气泡的干扰问题。金属离子的检测主要采用石墨炉原子吸收光谱(GFAA)法、等离子发射光谱(大规模集成电路P)法、电感耦合等离子体-质谱(大规模集成电路P-MS)法等。其中大规模集成电路P-MS有低的检出限、宽的动态线性范围,分析精度高、速度快,且大规模集成电路P-MS技术在不断进步,检出限可低10-15。
随着大规模集成电路技术向亚微米及深亚微米方向的发展,电子级硫酸的纯度越来越高,大规模集成电路P-MS法将取代传统无机分析技术,成为金属杂质分析测试的主要手段。非金属杂质的分析测试主要指阴离子的测试,为常用的方法是离子色谱法。
离子色谱法是一种用电导检测器对阳离子和阴离子混合物作常量和痕量分析的色谱法,分析时在分离柱后串接一根抑制柱,来抑制流动相中的电解质的背景电导率,采用电导检测器测定电子级硫酸中的Cl-、NO3-、PO43-等。